الف – پرداخت وجه بحساب وب سایت ایران ترجمه(شماره حساب)ب- اطلاع جزئیات به ایمیل irantarjomeh@gmail.comشامل: مبلغ پرداختی – شماره فیش / ارجاع و تاریخ پرداخت – مقاله مورد نظر --مقالات آماده سفارش داده شده پس از تایید به ایمیل شما ارسال خواهند شد.
قیمت
قیمت این مقاله: 38000 تومان
(ایران ترجمه - Irantarjomeh)
توضیح
بخش زیادی از این مقاله بصورت رایگان ذیلا قابل مطالعه می باشد.
شماره
۸۴
کد مقاله
CHEM84
مترجم
گروه مترجمین ایران ترجمه – irantarjomeh
نام فارسی
پیش تغلیظ در محل و تعیین ولتامتری مقدار جزیی سرب و کادمیم بوسیله الکترود جدید فیبر توخالی- گرافیت با وساطت مایع یونی و طراحی آزمایشها به روش تاگوچی
نام انگلیسی
In situ pre-concentration and voltammetric determination oftrace lead and cadmium by a novel ionic liquid mediated hollow fiber-graphite
electrode and design of experiments via Taguchi method
تعداد صفحه به فارسی
۳۵
تعداد صفحه به انگلیسی
۹
کلمات کلیدی به فارسی
Pb(II) ، Cd(II) ، الکترود نانومگنتیت/ مایع یونی با پایه فیبر توخالی- گرافیت، ولتامتری پالسی دیفرانسیلی، روش تاگوچی
کلمات کلیدی به انگلیسی
Pb(II), Cd (II), Hollow fiber-graphite supported,
nanomagnetite/ionic liquid electrode,
Differential pulse voltammetry, Taguchi method
مرجع به فارسی
دپارتمان مهندسی شیمی، دانشگاه پیام نور، تهران، ایران
دپارتمان مهندسی شیمی، کالج علوم، دانشگاه فردوسی مشهد، ایران
الزویر
مرجع به انگلیسی
Electrochimica Acta; Department of Chemistry, Payame Noor University, Tehran; Department of Chemistry, Faculty of Sciences, Ferdowsi University of Mashhad, Mashhad, Iran; Elsevier
کشور
ایران
پیش تغلیظ در محل و تعیین ولتامتری مقدار جزیی سرب و کادمیم بوسیله الکترود جدید فیبر توخالی- گرافیت با وساطت مایع یونی و طراحی آزمایشها به روش تاگوچی
چکیده
در این تحقیق، یک حسگر ولتامتری تک کاربردی که پیکربندی سه الکترودی را با هم ترکیب می کند، با استفاده از الکترود کار نانومگنتیت با پایه فیبر توخالی- گرافیت با وساطت مایع یونی توسعه یافته است. این الکترودهای جفت شده با ولتامتری پالسی دیفرانسیلی (DPV) یک ابزار شناسایی را برای پیش تغلیظ در محل و تعیین مقادیر جزیی Pb(II) و Cd(II) فراهم کرده است. در این طرح، یک قطعه دو سانتی متری از غشای فیبر توخالی پلی پروپیلن متخلخل با مخلوط همگنی از ذرات نانومغناطیسی/ مایع یونی (۱- بوتیل-۳- متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئوروفسفات) اشباع شد و یک میله گرافیتی در داخل حفره فیبر قرار داده شد. در این حسگر، از نانوذرات سنتز شده نظیر آهن با ظرفیت صفر (ZVI)، نانومگنتیت (NM) و کره های توخالی مغناطیسی (MHS)، پخش شده در مایع یونی، برای خالص سازی همزمان تک مرحله ای، پیش تغلیظ و به دام انداختن یونهای Pb(II) و Cd(II) حاصل از نمونه های آب استفاده شد. از روش تاگوچی به عنوان یک طرح آزمایشگاهی برای تعیین شرایط بهینه جهت حذف یونهای سرب و کادمیم استفاده شد. آزمایشها در دو مرحله بر اساس روش تاگوچی، اورتوگونال OA16L18 (21×۳۵) و OA16L16 (21×۴۳) آرایش یافته برای بهینه سازی مراحل اجرای آزمایشگاهی، طراحی شدند. پارامترهای موثر مختلف مورد بررسی قرار گرفتند. اثر تمام پارامترهای ورودی بر روی پاسخهای خروجی با استفاده از آنالیز واریانس (ANOVA) تجزیه و تحلیل گردید. نتایج نشان داد که حذف فلز در ابتدا تحت تاثیر مقدار نانوذره (۱۸/۵۲%) و سرعت به هم زدن (۷۱/۱۹%) قرار می گیرد. زمان استخراج (۹۷/۸%) و غلظت استات جیوه در الکترولیت (۶/۷%) اثر قابل توجه کمی بر روی بازده حذف فلز دارد. خصوصیات عملکردی روش توسعه یافته با ارزیابی خطی بودن و دقت پاسخ تعیین گردید. این روش برای اندازه گیری یونهای Pb(II) و Cd(II) در محدوده غلظت ۲-۱۳۰۰۰ ng.mL-1 و ۰٫۶-۶۵۰۰ ng.mL-1 به ترتیب برای یونهای Cd(II) و Pb(II) مناسب بود. حدود تشخیص ثبت شده برای Cd(II) و Pb(II) به ترتیب ۰٫۶۱ و ۰۱۹ ng.mL-1 با انحراف استاندارد نسبی (RSD) به ترتیب ۶/۴% و ۳/۲% بود. علاوه بر این، کاربردهای موفقیت آمیز ابزار حسگری برای نمونه های آب واقعی نشان داده شد.
ولتامتری سرب و کادمیم الکترود جدید فیبر توخالی گرافیت
۱- مقدمه
فعالیتهای انسانی از طریق توسعه فناوری و رویدادهای صنعتی، فلزات سنگین را به داخل محیط زیست تخلیه کرده که موضوع نگرانی در تمام چند دهه گذشته بوده است و این، بخاطر خصوصیات فلزاتی است که اثرات قابل اعتراضی را به دلیل کاهش کیفیت زندگی در محیط زیست ایجاد می کند (۳-۱). به همین جهت، حذف فلزات سنگین خیلی مهم است زیرا آنها زیست تجزیه ناپذیرند (۴ و ۵).
از میان تکنیکهای موجود برای آنالیز عناصر جزیی، روشهای الکتروشیمیایی در این حوزه خیلی جالبند (۸-۶). انواع مختلفی از الکترودها نظیر الکترودهای آویزان جیوه، الکترود فیلم نازک با روکش جیوه و الکترود کربن شیشه ای در آزمایشهای میدانی بکار برده شده اند (۱۰-۸). با این وجود، بخاطر مشکلات استفاده از این الکترودها در آنالیز میدانی، توسعه و کاربرد الکترودهای تک کاربردی بطور گسترده گزارش شده است (۱۱ و ۱۲). الکترودهای قابل دور انداختن برای یک کاربرد طراحی می شوند و لذا این مزیت را دارند که تحت تاثیر مشکلات همراه با اثر بعدی آلاینده ها قرار نمی گیرند و این امر، غالبا آسیبهای همراه با حسگرهای قابل استفاده مجدد را به حداقل می رساند (۱۳).
همچنین، از تکنیکهای تهیه نمونه بطور گسترده برای پیش تغلیظ و جداسازی یونهای فلزی جزیی در سیستمهای آبی قبل از تعین آنها استفاده شده است. در میان تکنیکهای موجود، ریزاستخراج فاز جامد (SPME) یکی از جالب ترین روشها می باشد (۱۴ و ۱۵) اما الیاف SPME گران قیمت هستند و پوششهای شکننده ای دارند و باید به دقت بکار گرفته شوند. بنابراین، هدف این مطالعه، ارتقای تکنیک SPME بوسیله وارد کردن نانوذرات به داخل حفره های الیاف توخالی پلی پروپیلن از طریق یک حلال آلی به عنوان جاذب جامد/ مایع می باشد. بنابراین، هدف، داشتن نانوذرات فعال شده با پایه غشایی است که به عنوان به دام اندازنده آنالیت عمل می کند و منجر به انتخاب پذیری و غنی سازی بالاتری می شود زیرا این نانوذرات به عنوان جاذبهای جامد در الیاف SPME عمل می کنند. بنابراین، اتصال آنالیت به دو روش مختلف انجام می شود: پیوند غیر کووالانسی و کووالانسی. نتایج اصلاح قابل توجهی را در الیاف SPME عادی نشان داد (۱۶ و ۱۷).
در تحقیق حاضر، این فیبر μ-SLPME با یک سیستم الکتروشیمیایی جفت می شود. در این کاربرد جدید، نقش حلال پس زمینه مهم است، زیرا حلال اجازه می دهد که یونهای فلزی به داخل غشا نفوذ کنند. حلال همچنین باید با ساختار فیبر سازگار باشد تا اینکه حفره های فیبر را ترک نکند. چند حلال تست شد و سرانجام یک مایع یونی (۱- بوتیل-۳- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات) انتخاب شد.
علاوه بر این، یک حد واسط رسانای الکتریکی لازم بود. تماس الکتریکی از طریق مداد های گرافیتی که در داخل فیبر گذاشته شده و به یک سیم مسی متصل می گردید، برقرار شد. در این متن، ابزار استفاده شده برای مطالعه بوسیله محققین(نویسندگان) فراهم شد. ماهیت مصرفی فیبر (گرچه این فیبر می تواند چندین بار استفاده شود)، خطر بعد از تاثیر را نیز از بین می برد. فرایند تهیه آسان، جریان پس زمینه پایین، حساسیت بالا، پایداری و بارگذاری کم نانوذرات با استفاده از این ترکیب، ظرفیتها و کاربردهای جدیدی را برای ساخت حسگرهای قدرتمند جهت چند گونه مهم ایجاد می کند.
بر اساس شرایط فهرست شده در بالا، هدف از تحقیق حاضر، جفت کردن این حسگر گرافیتی فیبر توخالی به کمک نانوذرات ابتکاری با یک سیستم الکتروشیمیایی است. بنابراین، این فیبر نقش یک ابزار ریزاستخراج جامد/ مایع را ایفا می کند و به طور همزمان به عنوان الکترود کار یا حسگر شبه الکتروشیمیایی برای یونهای فلزی Pb(II) و Cd(II) عمل می نماید.
ولتامتری سرب و کادمیم الکترود جدید فیبر توخالی گرافیت
۲- بخش تجربی
۲-۱ مواد شیمیایی و سایر مواد
غشای فیبر توخالی پلی پروپیلن Q 3/2 آکیورل که در اینجا استفاده شده از شرکت ممبرانا (ووپرتال، آلمان) تهیه شد. ضخامت دیواره این فیبر ۲۰۰ μm ، قطر داخلی آن ۶۰۰ μm و اندازه حفره آن ۰٫۲ μm بود.
۲-۲ دستگاههای مورد استفاده
تمام آزمایشهای ولتامتری بوسیله آنالیز کننده جزیی، ، انجام شد که شامل سه آرایش الکترودی نظیر Ag/AgCl (KCl اشباع) به عنوان الکترود مرجع و سیم پلاتینی به عنوان الکترود کمکی/ شمارنده و الکترود گرافیتی فیبر توخالی دست ساز (HF-GE) به عنوان الکترود کار می باشد. ولتاموگرامهای یونهای Cd(II) و Pb(II) به شیوه DPV بدست آمد. حجم محلول وارد شده به سل ولتامتری ۱۵٫۰ mL بود. این محلول به مدت ۳۰۰ ثانیه بوسیله گاز N2 بسیار خالص هوازدایی شد. متغیرهای تجربی ولتامتری نظیر سرعت پویش پتانسیل الکترودی، پله ولتاژ، زمان پله ولتاژ، زمان تعادل، زمان رسوبگذاری و سرعت هم زدن محلول بهینه شدند. مطالعه زمان رسوبگذاری از صفر تا ۳۰۰۰ ثانیه به عنوان زمان پیش تغلیظ آنالیت روی خط (on-line) انجام شد.
۲-۳ سنتز نانوذرات
۲-۳-۱ سنتز نانو آهن با ظرفیت صفر (ZVI)
این سنتز بوسیله نمک دی سدیم EDTA (نمونه ۱) پایدارسازی شد. از آنجا که آهن های با ظرفیت صفر، در حضور هوا مواد بسیار فعالی هستند و پتانسیل بالایی برای انباشتگی دارند، حسگر الکتروشیمیایی برای یونهای فلزی ZVI بوسیله EDTA سنتز شد زیرا عوامل کی لیت ساز نظیر EDTA می توانند به پایدارسازی ZVI کمک نمایند (۱۸). ZVI به روش کاهش (احیای) شیمیایی تهیه شد. در ابتدا ۷۵٫۰ mL محلول EDTA (0.15 M) به ۱۰۰٫۰ mL محلول FeCl3 (0.3 M) افزوده شد و با همزن مغناطیسی در واکنشگاه (رآکتور) بالن به شدت با هم مخلوط شد. سپس ۱۰۰ mL NaBH4 (1.5 M) در دمای اتاق تحت اتمسفر N2 به صورت قطره قطره به این مخلوط اضافه شد. سرعت پویش کاهش (احیا) ۲۰ mL.min-1 و نسبت مولی Fe3+/BH4– برابر با ۱:۵ بود زیرا این شرایط، بیشینه مساحت سطح (m2.g-1) و کمینه اندازه ذره را فراهم می کند (۱۹). پس از افزودن تمام واکنشگرها، رنگ محلول از قهوه ای به سبز تیره تغییر کرد و نانوذرات سیاه (NP ها) تشکیل شدند (pH 8.5). سرانجام، فرآورده های سیاه سه بار با آب فاقد یون بدون اکسیژن شسته شدند تا ناخالصی های باقیمانده زدوده شوند و سپس در خلا خشک شدند.
…
ولتامتری سرب و کادمیم الکترود جدید فیبر توخالی گرافیت
۲-۵ ساخت الکترود گرافیتی فیبر توخالی (HF-GE)
ابتدا، فیبر توخالی پلی پروپیلن به قطعاتی با طول ۲٫۰ cm بریده شد. قطعات فیبر با استون تمیز شد تا ناخالصیها زدوده شود و مستقیما در هوا خشک گردید. ۱٫۷ cm از میله مداد های گرافیتی تمیز شده (O.D. 0.7 mm و طول ۲٫۵ cm) به دقت وارد قطعات فیبر گردید. در آزمایشهای اولیه، الکترود گرافیتی قبل از استفاده، بوسیله محلول جیوه استات اصلاح گردید. هر الکترود گرافیتی پوشش داده شده با جیوه با بکاربردن ولتاژ ۱/۱- ولت به مدت ۳۰۰ ثانیه حرارت داده شد تا جیوه استات به Hg تبدیل شود. بدین صورت، یک فیلم جیوه ای بر روی سطح گرافیت ایجاد شد تا یک پایه رسانا برای فیلم نازک جیوه جهت تولید الکترود فراهم شود. بطورکلی، این فیلم جیوه ای با پایه گرافیت به عنوان الکترود به ویژه برای تکنیکهای الکتروشیمیایی نظیر ولتامتری پالس دیفرانسیلی مفید است اما به علت حضور نانوذرات، فیلم جیوه ای اثر شدیدی ندارد.
ولتامتری سرب و کادمیم الکترود جدید فیبر توخالی گرافیت
۳- نتایج و بحث
تمام آزمایشها در این مطالعه حداقل سه بار تکرار شدند. داده ها مقدار متوسط سه اندازه گیری را نشان می دهد. HCl و جیوه استات با غلظتهای بهینه به عنوان الکترولیت پایه برای آنالیز یونهای سرب و کادمیم بر اساس حساسیت و نیز نیاز به یونهای کلرید در محلول آزمایشی برای پایدار سازی پتانسیل الکترود مرجع Ag/AgCl انتخاب شد. به جای پتاسیم کلرید (KCl)، از هیدروکلریک اسید (HCl) استفاده شد زیرا HCl در مقایسه با KCl به طور عادی از ناخالصیهای یون فلزی آزاد است و جیوه استات برای افزایش pH محیط به بالای ۰/۲ جهت افزایش حساسیت افزوده شد. اثر متغیرهای تجربی نظیر اثر پتانسیل رسوبگذاری، زمان رسوبگذاری و وابستگی غلظتی برای هر یون فلزی مورد بررسی قرار گرفت. واجذب و آنالیز در محل انجام شد زیرا روش تجربی را ساده می کرد.
۳-۱ آزمایشهای آرایه اورتوگونال (OA) تاگوچی
در این تحقیق، از روش تاگوچی برای اصلاح سطوح تولید و حساسیت استفاده شد. تاگوچی ادعا کرد که برهمکنشهای نویز (noise) بیشترین اهمیت را در بدست آوردن طرحی که برای تغییر فاکتور نویز قدرتمند است، دارند. روش تاگوچی، اطلاعات برهمکنشی بیشتری را از طرحهای فاکتوریل جزیی نوعی فراهم می کند.
۳-۱-۱ مطالعه متغیرهای روش HF-GE در مرحله اول
برای در نظر گرفتن مزایای بهینه این روش، پارامترهای تجربی مختلف باید برای بدست آوردن یک طرح بهینه مورد مطالعه قرار گیرد. این پارامترها در تحقیق حاضر بوسیله یک آرایه فاکتوریل مختلط با اورتوگونال، سه سطح ۵ فاکتوری و دو سطح یک فاکتوری بهینه شدند و اطلاعات تجربی با استفاده از نرم افزار Minitab 16 ارزیابی شد. مقادیر متوسط سطوح هر فاکتور نشان داد که هنگامی که سطح آن فاکتور تغییر می کند، چگونه بازده استخراج تغییر می کند.
…
۳-۲ اثر یونهای مزاحم
اثرات یونهای مزاحم عمومی بر استخراج Cd(II) و Pb(II) به روش استخراج HF-GE بررسی شده است. در این آزمایشها، محلولهای مخلوط ۰٫۳ mg.L-1 Cd(II) و ۰٫۰۱۵ mg.L-1 Pb(II) شامل یونهای مزاحم فرآوری شدند. نتایج می تواند در جدول ۸ دیده شود.
۳-۳ شکلهای تجزیه ای مناسب
در شرایط بهینه ای که بعد از طرحهای تجربی دو مرحله ای بدست آمد، معادلات کالیبراسیون از آنالیز رگرسیونی بین اندازه گیریهای جریان پیک و غلظتهای استاندارد آنالیتها حاصل شدند. معادلات خطی برای Cd2+ و Pb2+ چنین هستند:
۳-۴ آنالیز نمونه های حقیقی
تکنیک بیان شده برای تعیین Cd(II) و Pb(II) در نمونه های آب بکار برده شد. آب چاهها، آبهای معدنی و آب شیرها از نقاط محلی اطراف مشهد، ایران و پسابها از ناحیه صنعتی مشهد، ایران جمع آوری شدند. تمام نمونه ها قبل از استفاده فیلتر شدند. بعضی از نمونه آبها فاقد آنالیتها بودند و بنابراین با یونهای Cd(II) و Pb(II) ثابت و پایدار شدند.
ولتامتری سرب و کادمیم الکترود جدید فیبر توخالی گرافیت
۴- نتیجه گیری
این مقاله نتایج بدست آمده برای آنالیز DPV الکتروشیمیایی یونهای Cd(II) و Pb(II) را با استفاده از الکترود دست ساز (HF-GE) ارائه داده است. سیستم پیکر بندی سه الکترودی جفت شده با ولتامتری پالس دیفرانسیلی، یک ابزار حسگری موقعیتی نسبتا ارزان قیمت را برای مقادیر جزیی سرب و کادمیم فراهم کرده است. شناسایی این فلزات با استفاده از روشهای بهینه توسعه یافته برای اندازه گیریها در این تحقیق، انجام شده است. نتایج، با استفاده از شرایط کاری بهینه، نشان داد که حسگرهای الکتروشیمیایی HF-GE برای اندازه گیری DPV کادمیم و سرب در محدوده قسمت در بیلیون (ppb) به اندازه کافی حساس و تکرارپذیر هستند. محدوده غلظت خطی قابل حصول با HF-GE/DPV گسترده است.
برای نمونه های زیست محیطی، مفید بودن DPV جفت شده با HF-GE برای اندازه گیری کادمیم و سرب در نمونه آبهای حقیقی ارزیابی گردید. بطورکلی، نتایج نشان داد که حسگرهای الکتروشیمیایی HF-GE توسعه یافته، توانایی اندازه گیری آنالیتها در بستر های آبی مختلف را دارند.
افزایش ظرفیت جاذب از خواص نانومگنتیت شامل اندازه ذرات کوچک و پخش یکنواخت نانوجاذب در داخل پس زمینه مایع یونی نشات می گیرد. روش بالا مزیت برهمکنش قوی بین آنالیت و جاذب را نیز دارد.
حفره های دیواره پلی پروپیلن، کانالهایی هستند که در آنها مولکولهای آنالیت و نانوجاذب در تماس با یکدیگر می باشند. ضمنا، این حفره ها می توانند یک نوع انتخاب پذیری ابعادی را برای مولکولهای آنالیت ایجاد کنند. انعطاف پذیری، سادگی، ماهیت مصرفی ابزار که امکان انتقال نمونه را از بین می برد و بازده بالا از جمله مزایای این روش هستند.
نتایج نشان داد که HF-GE/DPV می تواند به صورت همزمان خالص سازی، پیش تغلیظ، استخراج، استخراج برگشتی و اندازه گیری آنالیتهای فعال الکتریکی نظیر یونهای فلزی موجود در خوراک را فراهم نماید و پوششهای SPME متداول که اغلب اجازه چنین استخراج موثری از آنالیت قطبی از همان نمونه را نمی دهد، سودمند نماید.
علاوه بر این، امکان استفاده آسان از تمام انواع نانوذرات، نانوکامپوزیتها و توانایی ایجاد ساختار نانوجاذبها، فرصتی را برای ارزیابی انتخابی و ویژه در محدوده گسترده آنالیتهای فعال الکتریکی به ما می دهد. علیرغم فقدان استفاده از دستگاههای پیشرفته و گران قیمت، نتایج این روش با هم قابل مقایسه هستند. یک مقاله مروری از روشهای انتخابی که در اندازه گیری Cd(II) و Pb(II) در نمونه های حقیقی استفاده می شود، در جدول ۱۰ نشان داده شده است.
لطفا به جای کپی مقالات با خرید آنها به قیمتی بسیار متناسب مشخص شده ما را در ارانه هر چه بیشتر مقالات و مضامین ترجمه شده علمی و بهبود محتویات سایت ایران ترجمه یاری دهید.
