الف – پرداخت وجه بحساب وب سایت ایران ترجمه(شماره حساب)ب- اطلاع جزئیات به ایمیل irantarjomeh@gmail.comشامل: مبلغ پرداختی – شماره فیش / ارجاع و تاریخ پرداخت – مقاله مورد نظر --مقالات آماده سفارش داده شده پس از تایید به ایمیل شما ارسال خواهند شد.
قیمت
قیمت این مقاله: 25000 تومان
(ایران ترجمه - irantarjomeh)
توضیح
بخش زیادی از این مقاله بصورت رایگان ذیلا قابل مطالعه می باشد.
Arch. Pharm. Res. Collage of Pharmacy, Chonnman National University
کشور
کره جنوبی
اندازه‌گیری اسپکتروفتومتری سولفات آمانتادین پس از جفت شدگی یون با متیل اورانژ
خلاصه
برای اندازه‌گیری سولفات آمانتادین (AMTS) از یک روش اسپکتروفتومتری مناسب استفاده شده است که هیچ کروموفور (رنگ ساز یا عامل رنگی) UV-VIS (فرابنفش ـ مریی) ندارد. AMTS به مدت ۳۰ دقیقه در دمای C°۷۰ با متیل اورانژ (MO) به صورت کمی جفت شدگی یون انجام داد. کمپلکس جفت یون با دی‌کلرومتان استخراج شد و جذب آن در nm5/421 اندازه‌گیری شد. در محدوده M7-10 * 5/2 و M6-10 * 75/3 یک رابطه خطی مشاهده شد و ضریب تصحیح ۹۹۹/۰ (۳ = n) مشخص شد. این روش اندازه‌گیری برای تعیین مقدار AMTS در قرصهای تجاری بکار برده شد و بازیابی خوب و دقت عالی را نشان داد.
تعدادی از ترکیبات دارویی جالب، قطبی و قابل یونیزه شدن هستند. بنابراین، روشهای استخراج حلال کلاسیکی برای تغلیظ آنها اغلب به شکست می‌انجامد. آنالیز چنین ترکیباتی، مشکلات خاصی را در بدست آوردن خصوصیات و صحت آنها نشان می‌دهد. اصل استخراج جفت یون بر اساس تشکیل یک کمپلکس بین یون آنالیت (واکنشگر) و یون همتای مناسب می‌باشد. استفاده از کروماتوگرافی یون برای جداسازی مخلوطی از ترکیبات قابل یونیزه شدن و غیر قابل یونیزه و برای اصلاح حساسیت آشکارسازی با استفاده از یون همتای جذب کننده UV-VIS جهت یون آنالیت غیر جذب کننده، مزایای مهمی دارد (۱).
انتظار می‌رود که AMTS ، ۱ـ آمینو آدامانتان سولفات، که تحت عنوان یک عامل ویروس‌کش برای پیشگیری از آنفلوآنزای نوع A2 معرفی شده، در بیماران مبتلا به پارکینسون بهبود ایجاد کند (۴-۲). چنین فرض می‌شود که این دارو به وسیله آزاد کردن دوپامین (dopamine) از پایانه‌های دست نخورده فعال شده بوسیله دوپامین عمل می‌کند و در نیگروستریاتوم (nigrostriatum) بیماران مبتلا به پارکینسون باقی می‌ماند.
چند روش تجزیه‌ای برای AMTS گزارش شده است. روشهای غیر مستقیم پس از تشکیل مشتق شامل اندازه‌گیری‌های HPLC (5) است که مبتنی بر تبدیل AMTS به مشتق ۳ـ(۴و۶ـ دی‌فلوئوروتری‌آزیتیل) آمینوـ ۷ـ متوکسی‌کومارین در دمای واکنش بالای (C°۱۴۰) می‌باشد.
سایر روشهای اندازه‌گیری مستقیم شامل ایزوتاکوفورز (isotachophoresis) مویینه با استفاده از آشکارساز هدایت سنجی (۶) و روشهای آنالیز NMR (7) و GLC می‌باشد اما اغلب این روشها برای اندازه‌گیری عادی AMTS مناسب نیستند زیرا یا حساسیت خوبی ندارند و یا تشکیل مشتق مناسب مستلزم صرف زمان می‌باشد. در مورد روش NMR، تثبیت شرایط آشکارسازی به علت تغییرات (انحرافات) دستگاهی، دشوار است. در اینجا روش اندازه‌گیری AMTS را با استفاده از MO به عنوان عامل جفت ساز یون ارائه می‌دهیم. این روش به علت جذب قوی MO در ناحیه مریی کاملا حساس است و معلوم شده که هنگامی که به فرم دوز (مقدار دارو) بکار برده می‌شود، نتایج موفقیت‌آمیز می‌دهد.
برای اندازه‌گیری اسپکتروفتومتری از یک اسپکتروفتومتر UV-VIS نوع پرکین ـ المر لامبدا (perkin-Elmer Lambda) استفاده شد. برای واکنش از حمام آبی در حال گردش (چرخان) با دمای ثابت فیلیپ هریس (Philip Harris) استفاده گردید و برای استخراج محصول واکنش از مخلوط کن گردابی استفاده شد. طیف جرمی بر روی مدل JMS-DX 303 Jeol ثبت گردید.
مواد شیمیایی
MO درجه یک بود (شرکت شیمیایی جونسی، با مسئولیت محدود، توکیو) و استاندارد مرجع AMTS و قرصهای P.K. Merz از شرکت داروسازی هان‌وا تهیه شدند. تمام حلالهای استفاده شده دیگر برای استخراج محصول واکنش مانند دی‌کلرومتان، کلروفرم، هگزان و بنزن از درجه تجزیه ای بند.
تهیه محلولهای ذخیره
محلول ذخیره AMTS (M4-10 * 25/1) با حل کردن مقدار وزن شده‌ای (mg 5/2) از AMTS استاندارد در ml 0/50 آب مقطر تهیه شد. محلول ذخیره MO (M3-10 * 0/5) با حل کردن مقدار وزن شده آن (mg 3/81) در ml 0/50 آب مقطر تهیه گردید.
طیف UV/VIS محصول واکنش بین AMTS و MO در شکل ۱ نشان داده شده است. محصول واکنش استخراج شده با دی‌کلرومتان، جذب ماکزیممی را در nm5/421 نشان داد. همانگونه که قبلا گزارش داده شده (۱۲)، فرض می‌شود که واکنش بین AMTS و MO تا توجه به طیف جرمی با تشکیل جفت یون همراه است. پیک محصول جفت یون‌دار بوسیله FAB-MS به صورت (M+H)+ در ۴۵۷ = m/z ظاهر شد. بخصوص اینکه، در مورد FAB-MS، پیک یون (M+H)+ در ۴۷۹ = m/z به صورت یک پیک ناخالص ظاهر شد که علت آن وجود مقدار کمی نمک سدیم متیل‌اورانژ بود که با محصول جفت یون‌دار به طور همزمان به فاز آلی (۱۳) استخراج شد (شکل ۲). ساختار محصول جفت یون‌دار بین AMTS و MO در نمودار ۱ ارائه شده است.
بهینه سازی شرایط اندازه‌گیری
اثر pH
محصول واکنش هنگامی که با محلول بافر فسفات ۶ = pH واکنش داد، جذب ماکزیمم را نشان داد زیرا AMTS و MO هر دو به فرم یونی حضور داشتند (شکل ۳) اما هنگامی که با آب مقطر واکنش داد، جذب مشابهی حاصل شد و بنابراین برای این واکنش از آب مقطر استفاده کردیم.
اثر زمان و دمای واکنش
نمونه‌هایی که در دماهای C°۴۰ تا C°۶۰ واکنش دادند، در مقایسه با نمونه‌هایی که در دماهای C°۷۰ تا C°۸۰ واکنش دادند، جذب نسبتا پایینی داشتند (شکل ۴). از طرف دیگر، نمونه‌هایی که در دماهای C°۷۰ تا C°۸۰ واکنش انجام دادند، جذب مشابهی نشان دادند اما در نمونه‌هایی که در دمای C°۸۰ واکنش دادند با گذشت زمان، تغییر کوچکی مشاهده شد. بنابراین، حرارت دادن در دمای C°۷۰ به مدت ۳۰ دقیقه به عنوان دما و زمان بهینه کلی انتخاب شد.
اثر نسبت مولی
با افزایش نسبت مولی، جذب به تدریج افزایش یافت اما پس از نسبت مولی ۲۵۰ برابر، جذب تغییر نکرد (شکل ۵).
بازده حلال استخراج
اتیل‌استات و دی‌اتیل‌اتر برای استخراج محصول جفت یون‌دار مناسب نبودند زیرا جداسازی فاز خیلی آهسته و جذب مولی محصول کم بود. بازده استخراج حلالهای غیر قطبی نظیر بنزن و هگزان، همانگونه که در جدول ۱ نشان داده شده، ضعیف بود. بنابراین در این آزمایش دی‌کلرومتان انتخاب شد زیرا در میان حلالهای آلی آزمایش شده بالاترین جذب را نشان داد.
آزمایش پایداری
در طی ۱ ساعت اول بعد از واکنش، جذب کاهش یافت، چنین فرض شد که محصول جفت یون‌دار برای پایدار شدن به زمان نیاز دارد. این امر بر اساس گزارش ای. تاملینسون قابل توضیح است که تجزیه محصول جفت یون‌دار در فاز آلی به علت اختلاف قطبیت بین دو لایه و هنگامی که از حلال قطبی برای استخراج محصول جفت یون‌دار استفاده می‌شود، افزایش می‌یابد (۱۴) اما پس از این زمان تا ۴ ساعت پایدار ماند (شکل ۶).
منحنی کالیبراسیون
غلظتهای مختلف AMTS (M6-10 * 3/6 – ۸-۱۰ * ۳/۶) برای رسم منحنی کالیبراسیون مورد استفاده قرار گرفت. از غلظت M7-10 * 5/2 تا M6-10 * 75/3، بین غلظتهای AMTS و جذب محلول محصول جفت یون‌دار MO ـ AMTS رابطه خطی حاصل شد. و ضریب تصحیح ۹۹۹/۰ (۳ = n) بود که در جدول ۲ ارائه شده است. حد آشکارسازی M8-10 * 3/6 (نسبت = ۲) بود.
اندازه‌گیری AMTS در فرم دوز (مقدار دارو)
بر اساس نتیجه اندازه‌گیری قرصهای AMTS ، بوسیله این روش، بدون ایجاد مزاحمت توسط افزودنیهای قرصی مانند ژلاتین، رنگ، پلی‌اتیلن گلیکول ۶۰۰۰، لاکتوز، سلولز میکروکریستالی (ریز بلوری) و دی‌اکسید سیلیسیوم کلوییدی، بازیابی و دقت خوبی حاصل شد.
ما روش اسپکتروفتومتری جدیدی برای اندازه‌گیری AMTS با استفاده از تکنیک جفت یون ابداع کرده‌ایم. محلول ذخیره AMTS (M4-10 * 25/1) و محلول ذخیره AMTS (M3-10 * 0/5) در آب مقطر تهیه شد. نسبت مولی بهینه ۱:۲۵۰ بود. شرایط واکنش C°۷۰ به مدت ۳۰ دقیقه بود. نمونه‌ها پس از واکنش، بلافاصله در حمام آب یخ سرد شدند و سه بار با ml 0/4 دی‌کلرومتان و با استفاده از مخلوط کردن گردابی به مدت ۳۰ ثانیه استخراج شدند. یک ساعت بعد از استخراج، جذب در nm 5/421 اندازه‌گیری شد. این روش، صحیح، مناسب (راحت) و مقرون به صرفه پیشنهادی، با استفاده از MO به عنوان عامل جفت یون‌ساز می‌تواند برای اندازه‌گیری عادی AMTS جهت کنترل کیفیت بکار برده شود.
لطفا به جای کپی مقالات با خرید آنها به قیمتی بسیار متناسب مشخص شده ما را در ارانه هر چه بیشتر مقالات و مضامین ترجمه شده علمی و بهبود محتویات سایت ایران ترجمه یاری دهید.
