اندازه‌گیری یون نیتریت آشکارساز فلوئورسانس

اندازه‌گیری یون نیتریت آشکارساز فلوئورسانس – ایران ترجمه – Irantarjomeh

مقالات ترجمه شده آماده گروه شیمی

مقالات ترجمه شده آماده کل گروه های دانشگاهی

مقالات

چگونگی سفارش مقاله

الف – پرداخت وجه بحساب وب سایت ایران ترجمه(شماره حساب)ب- اطلاع جزئیات به ایمیل irantarjomeh@gmail.comشامل: مبلغ پرداختی – شماره فیش / ارجاع و تاریخ پرداخت – مقاله مورد نظر --مقالات آماده سفارش داده شده پس از تایید به ایمیل شما ارسال خواهند شد.

اندازه‌گیری انتخابی و فوق حساس مقادیر بسیار کم یون نیتریت با یک رد یاب فلوئورسانس جدید به نام

چکیده

یک رد یاب فلوئورسانس جدید به نام مونو  [۶- N (2- کربوکسی ـ فنیل)] – b – سیکلودکسترین (OACCD) برای اندازه‌گیری مقادیر بسیار کم نیتریت ساخته شده است، شدت فلوئورسانس رد یاب فلوئورسانسی که جدیدا سنتز شده است در محیط HCl رقیق، در حضور مقادیر بسیار کم نیتریت در دمای اتاق، فرونشانده می شود. بر اساس این پدیده، یک روش ساده، حساس و انتخابی برای اندازه‌گیری سریع نیتریت ابداع شد. علاوه بر این، یونهای مشترک در اندازه‌گیری مقادیر جزئی نیتریت تداخل نمی‌کنند. شدت فرونشانی(خاموشی) فلوئورسانس در غلظت نیتریت ۰۲/۰ تا m mol/l7/1 با حد آشکارسازی n mol/l2/0 (3= S/N) خطی می باشد. این روش برای اندازه‌گیری نیتریت در نمونه‌های مختلف آب، نمونه‌های خاک و نمونه‌های غذا با نتایج موفقیت‌آمیزی بکار برده شد.

واژگان کلیدی: نیتریت، مونو  [۶- N (2- کربوکسی ـ فنیل)] – b – سیکلودکسترین (OACCD)، اندازه‌گیری انتخابی، ردیاب فلوئورسانس

اندازه‌گیری یون نیتریت آشکارساز فلوئورسانس

۱- مقدمه

نیتریت یک آلاینده خاص است [۱]. نیتریت به صورت یک آلاینده متداول در محیط، غذا، صنعت و بدن انسان دیده می‌شود. در اثر واکنش نیتریت که به عنوان محافظت کننده غذا بکار می‌رود با آمینها و آمیدهای نوع دوم که عموما در انواع غذاها مانند گوشت و ماهی وجود دارند، N ـ نیتروزوآمین‌های بسیار سرطان‌زا تشکیل می‌شوند بنابراین، اندازه‌گیری نیتریت در آب، غذا و بسترهای بیولوژیکی و محیط زیست به علت سمیت نیتریت از اهمیت اساسی برخوردار است. توجه به اندازه‌گیری مقادیر بسیار کم نیتریت در سالهای اخیر افزایش یافته است. روشهای اندازه‌گیری عمدتا شامل کروماتوگرافی [۲و۳]، الکترومتری [۷-۴]، آنالیز تزریق جریان [۸ و۹]، الکترو فورز مویینه [۱۰]، لومینسانس شیمیایی [۱۱]، روشهای سینتیکی [۱۲و۱۳]، اسپکتروفتومتری [۱۴و۱۵]، رزونانس اسپین الکترون [۱۶] و اسپکترو فلوئوریمتری [۲۲و۱۷] می‌باشند. از میان تمام این روشها، اسپکتروفلوئوریمتری به علت سادگی، حساسیت، حدود آشکارسازی عالی و هزینه پایین آن به گستردگی مورد استفاده قرار می‌گیرد. روشهای مختلف فلوئوریمتری برای نیتریت گزارش شده اند، یون نیتریت یا به صورت شیمیایی واکنش‌پذیر است و یا کاتالیزوری است برای چند نوع واکنش شیمیایی بر روی محصولات با تلاش بعدی بر روی خواص فلوئورسانس (ظهور، بازدارندگی، افزایش) به روش مستقیم یا غیر مستقیم [۲۳]. برای اندازه‌گیری نیتریت، چند شناساگر فلورسان تولید شده است. با این وجود، بعضی از روشهای ارائه شده، معایبی دارند. اندازه‌گیری با رزور سینول [۱۸] به صرف زمان برای حرارت دادن و یک فرآیند استخراج نیاز دارد. اندازه‌گیری با بنزیدین [۲۴] تداخل (مزاحمت) شدیدی دارد و شناساگر استفاده شده سمی است. 

اندازه‌گیری یون نیتریت آشکارساز فلوئورسانس

۲- بخش تجربی

۲-۱٫ دستگاه

تمام اندازه‌گیریهای فلوئورسانس با اسپکتروفتومتر فلوئورسانس ۴۵۰۰- F هیتاچی مجهز به یک سل کوارتز یک سانتیمتری (کیوتو، ژاپن) انجام شد. طیف جذبی از یک اسپکتروفتومتر ۳۰۱۰- U هیتاچی (کیوتو، ژاپن) با استفاده از یک سل کوارتز یک سانتیمتری حاصل شد.

۲-۲٫ واکنشگر

b-CD و  OAC از شرکت واکنشگر شیمیایی شانگهای با مسئولیت محدود خریداری شد (شانگهای، چین) محلول استاندارد OACCD مستقیما در آب دوبار تقطیر شده تهیه شد و تا غلظت نهایی  mol/l^4-10 × ۴/۲ حل شد. محلول سدیم نیتریت استاندارد (mol/l^4-10 × ۰/۱) با حل کردن سدیم نیتریت (آلدریچ، خشک شده به مدت ۴ ساعت در دمای °C110، سرد شده در دسیکاتور) در آب محتوی یک دانه سدیم هیدروکسید برای جلوگیری از آزاد شدن اسید نیترو و چند قطره کلروفرم جهت جلوگیری از رشد باکتری، تهیه شد [۲۹]. این محلول در برابر نور محافظت شد. محلولهای لازم با رقیق کردن مناسب محلول ذخیره با آب تهیه شدند. هیدروکلریک اسید (mol/l 2/1) از HCl غلیظ (شانگهای، W/V37%) تهیه گردید. تمام واکنشگرها حداقل دارای خلوص آزمایشگاهی بودند و بدون خالص سازی بیشتر مورد استفاده قرار گرفتند. آب دوبار یون‌زدایی شده در تمام مدت آزمایش بکار برده شد.

۲-۳٫ سنتز مونو [۶- N (2- کربوکسی ـ فنیل)] – b – سیکلودکسترین (OACCD)  

روش سنتز بکار رفته برای تهیه رد یاب جدید در شکل ۱ نشان داده شده است.

OACCD به وسیله واکنش b ـ سیکلودکسترین با تولوئن ـ پارا ـ سولفونیل کلرید در پیریدین خشک تهیه شد [۳۳-۳۰]. OACCD ترکیبی بوسیله واکنش (۲g) 6 -OTS – b – CD با OAC (g5/0) در     (۳۰ml)DMF در حضور K₂CO₃ در دمای °C90 و با هم زدن به مدت ۱۲ ساعت تحت گاز N₂ تهیه شد. پس از خالص‌سازی کروماتوگرافی در یک ستون سفادکس G – ۲۵، باقیمانده حاصله در آب تبلور مجدد یافت تا جامد زرد رنگ OACCD با بازده ۲۱% تولید شود.

۲-۴٫ روش اندازه‌گیری نیتریت

ml1/0 از محلول مادر (ذخیره) (mol/l^4-10 × ۰/۲) OACCD و m l20، HCl با غلظت mol/l12/0 به داخل یک فلاسک ۱۰ میلی‌لیتری منتقل شد. به این محلول، یک محلول استاندارد نیتریت اضافه شد و سپس محلول با آب تا خط نشانه رقیق شد. ۵ دقیقه بعد، تمام جذبها و فلوئورسانس‌ها در یک سل کوارتز ۰/۱ سانتیمتری انجام شد. شدت نسبی فلوئورسانس در nm440 با برانگیختگی در nm330 اندازه‌گیری شد.

اندازه‌گیری یون نیتریت آشکارساز فلوئورسانس

۳- نتایج و بحث

۳-۱٫ خواص طیفهای OACCD

ماکزیمم برانگیختگی و نشر OAC به ترتیب در  nm423/326 می‌باشد اما ماکزیمم برانگیختگی و نشر OACCD به ترتیب در nm440/330 می‌باشد. علاوه بر این، تحت شرایط یکسان، شدت فلوئورسانس OACCD قویتر از OAC بود (شکل ۱ را ببینید). این امر نشان داد که خواص فلوئورسانس OAC، هنگامی که OAC به صورت شیمیایی با b ـ سیکلودکسترین عامل دار شد، تغییر کرد. شکل ۲ اثر مقادیر مناسب نیتریت بر روی شدت فلوئورسانس را نشان می‌دهد. همانگونه که در شکل ۲ نشان داده شده، شدت فلوئورسانس حاصل در nm440، هنگامی که مقادیر مناسبی از نیتریت افزوده شده، کاهش یافت. آنچه که مهمتر است این است که شدت خاموشی فلوئورسانس در برابر غلظت نیتریت خطی است. بر همین اساس، روش جدیدی برای اندازه‌گیری مقادیر جزئی نیتریت ابداع شد.

۳-۲٫ اثر غلظت OACCD

OACCD یک واکنشگر مهم برای تشکیل مشتقات نیتروزو در هنگام واکنش با نیتریت در محیط اسیدی می‌باشد. شکل ۴ اثر غلظت OACCD بر شدت خاموشی فلوئورسانی (DF) را نشان می‌دهد که DF اختلاف شدت فلوئورسانس بین حضور و غیاب نیتریت می‌باشد. غلظت mol/l^6-10 × ۰/۲ برای OACCD برای تحقیقات دیگر انتخاب شد.

۳-۳٫ اثر قدرت اسیدی بر واکنش

واکنش در محیط اسیدی روی می‌دهد و برای اینکه تضمین شود OACCD با نیتریت تا حد امکان به صورت کامل واکنش می‌دهد، غلظت مناسبی از HCl باید انتخاب شود. اثر غلظت HCl در محدوده
 ^۴-۱۰ × ۸/۴ تا mol/l^5-10 × ۰/۶ بررسی شده است. همانگونه که در شکل ۵ دیده می‌شود، غلظت نهایی mol/l^4-10 × ۴/۲ بهینه بود.

۳-۴٫ اثر زمان و دما بر واکنش

اثرات زمانها و دماهای مختلف بر واکنش بررسی شده است. نتایج نشان داد که واکنش در دمای اتاق خیلی سریع پیشرفت می‌کند و شدت فلوئورسانس سیستم OACCD ـ نیتریت در ظرف مدت ۵ دقیقه به ماکزیمم می‌رسد و به مدت ۵۰ دقیقه پایدار می‌ماند. بنابراین، واکنش در دمای اتاق به مدت ۵ دقیقه انجام می‌شود.

۳-۵٫ خطی بودن، حساسیت و دقت

براساس روش ارائه شده، یک منحنی کالیبراسیون تحت شرایط بهینه رسم شد. شدت خاموشی فلوئورسانس با غلظت نیتریت در محدوده mol/l7/1-02/0 متناسب بود. غلظت نیتریت از معادله برگشت خطی محاسبه گردید:

۳-۶٫ بررسی تداخل

اثرات یونها و گونه‌های خارجی بر اندازه‌گیری یون نیتریت mol/l ^7-10 × ۰/۵ بررسی گردید و نتایج در جدول ۱ خلاصه شده است. خطای مجاز به صورت غلظت یونهای گوناگون در نظر گرفته شد که کمتر از ۳% خطای نسبی ایجاد می‌کرد. همانگونه که دیده می‌شود، اغلب آنیونها و کاتیونها هیچ تداخلی در اندازه‌گیری نیتریت ندارند.

۳-۷٫ کاربردها

روش ارائه شده برای اندازه‌گیری نیتریت در نمونه‌های واقعی مختلف و مقایسه با روش استاندارد
 SA-NEDH بکار برده شد [۳۴]. نمونه‌های آب قبل از آنالیز فیلتر شدند. روش ارائه شده برای اندازه‌گیری نیتریت در نمونه‌های خاک و سوسیس نیز بکار برده شد. نتایج نشان داد که روش ارائه شده معتبر است (جدول ۲).

اندازه‌گیری یون نیتریت آشکارساز فلوئورسانس

۴- نتیجه‌گیری

یک رد یاب فلوئورسانس جدید عامل دار شده با b ـ سیکلودکسترین OACCD برای اندازه‌گیری مقادیر بسیار کم نیتریت در نمونه‌های واقعی ساخته شد. این روش نسبت به روشهای مختلف دیگر  از نظر سادگی، انتخاب‌پذیری، حساسیت و تداخل کم عالی تر است (جدول ۳ را ببینید). این روش می‌تواند راه امیدبخشی برای اندازه‌گیری نیتریت در نمونه‌های واقعی مختلف باشد.